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宜宾变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章　　概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。

宜宾变压器油色谱在线监测系统 检测器变压器油色谱仪检测器采用单元组合设计，可提供热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)等五种检测装置，多同时安装四个检测器。见图四三、安装准备1、安装准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。仪器应安装在牢固无振动的水泥或木质工作台上，工作台的台面上应留有足够的空间，以便于放置电脑、色谱数据工作站、记录仪、积分仪等外围设备，工作台的背后应留有一事实上的间隙（0.5米以上），以备于仪器维护保养。电源应有足够的功率（大于5KW）。仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体，应避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台（高0.7-0.8米＊宽0.6-0.7米＊长2米）的设置请参照（图五） 。图五 工作台的设置仪器所需要的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器、无油空气压缩机等装置提供，高压气体要经过减压阀减压后供给仪器。气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。若用户订货时提出具体的使用要求时，制造商可以协助用户购置必要的设备。仪器根据检测器的配置情况应选择不同的气体，气体的种类和基本参数及选用原则请参照（表一）。表一检测器 气 源 入口压力 纯 度TCD H2或He 0.26MPa 99.999％FID H2 0.26MPa 99.995％N2或He 0.4～0.5MPa 99.998％Air 0.4—0.5MPa 无灰尘、油雾、水份等ECD N2或He 0.4～0.5MPa 99.999％或Ar/CH4 H20≤0.002pma02 ≤1ppmFPD N2 0.4-0.5MPa 99.995％N2或He 0.4～0.5MPa 99.998％Air 0.4—0.5MPa 99.998％仪器允许使用气体发生器、无油空气压缩机等装置来提供仪器的工作气源。气体发生装置或空气泵产生的气体含水量较高，使用时一定要进行必要的气体净化。使用气体净化装置时要注意对该装置的定期保养。

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宜宾变压器油色谱在线监测系统缓慢打开气瓶总阀门，此时总表压力（一级压力表）应在130-140Kg/cm2。缓慢调节调节柄，将二级压力表的压力调节在3.5-4.0 Kg/cm2之间。关闭载气瓶总阀，退出减压器调节柄，等待1小时后，两指示表压力无变化视为减压器工作正常，无泄露。3）将标配φ3mm不锈钢管连接在减压器出口上，调节减压器调节柄进行管路吹扫，10秒钟后关闭载气瓶阀门，退出减压阀调节柄。将不锈钢管的另一端连接到现场主机的载气进口接头上。4、动力电缆的连接1）现场主机应采用独立电源供电或使用所安装变压器数据检测系统公用电源、风冷电机电源等。现场主机总功耗不大于1000W。2）将动力电缆从取电点铺设至现场主机接线盒电源端子排处。3）现场主机的主电源由3×1.5mm屏蔽电缆直接接入接线盒。5、通信电缆的连接1）通信电缆铺设应注意防止拉断、刮伤等，并应将通信电缆固定在电缆沟信号电缆层桥架上。2）采用RS485通讯模式，使用双绞屏蔽电缆。如果传输距离超过1200M，使用光缆。3）采用TCP/IP通讯模式，使用网络通信电缆。如果传输距离超过100M，使用光缆。5.4系统运行1、启动设备主电源：上电后数据处理器主电源指示灯闪烁。注：A、现场主机端子排5/12/24直流电源是提供现场操作用的，如接现场操作显示气、加装网络交换机等；B、设备一定要带油运行，不然可能影响油泵的使用寿命。没油就是空载，对电机及油泵危害严重。2、通讯连接：确定上电状态正常后，进入安装调试操作程序，此时现场主机处于待运状态。通过调试软件实现通讯初始化，使现场设备投入正常运行。通过以上操作现场设备与控制分析软件形成网络式系统。

宜宾变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。

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宜宾变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量（仅做参考）。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气，也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2， 经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2，经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构，多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到控温目的。该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口：１、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口（填充柱进样口1与填充柱进样口2）；可实现柱头进样、玻璃内衬进样。２、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下：

宜宾变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章　　镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章　仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。

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宜宾变压器油色谱在线监测系统系统软件操作系列变压器色谱在线监测系统运行软件V2.0，考虑到多用户、远程在线监测等应用特点，采用了面向对象的设计方式和B/S的架构体系，使系统具有良好的扩展性和重用性。本软件运行于已安装.net framework2.0的微软NT/2000/2003等服务器版操作系统，并配置了Internet信息服务(IIS)，版本为5.0以上。通过本软件，可以实时监测系统数据、浏览历史数据以及查看服务器端及本地检测数据。本软件很好地满足了变压器设备在线状态检修的需要，实现了数据分析、数据显示、实时监测、报表、参数设置等功能。本系统运行于网络环境下，提供了友好的用户界面，操作简单，维护方便。具体特点如下：1、融合了的测量设备，提供了、丰富的测量内容、本系统采用了的测量设备，提供了对多种气体组分、微水、载压等指标的测量，极大丰富了测量内容，给用户提供了多样化的信息。2、采用准确、可靠的智能谱峰识别技术、色谱单元中采用一种全新的谱峰识别算法，能不依赖于保留时间识别出峰的位置和峰的高度。解决了保留时间的变化对峰的识别和测量精度的影响。3、故障诊断算法先进、实用采用改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法和改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法专家系统，该系统故障诊断准确率高，故障分类有效。4、采用复合增益控制技术，提高了测量灵敏度和测量范围，系统通过软件实现同一幅谱图中不同组分采用不同的增益，在保证乙炔测量分辨率的前提下，避免了氢气测量的量程超限问题。

宜宾变压器油色谱在线监测系统否则可能危害本系统和变压器的运行。1.4产品特点1、 真空与电磁振荡脱气技术采用的真空与电磁振荡相结合的脱气技术可在低真空度条件下，利用电磁激振与溶质的真空挥发共同形成溶解气体的循环自激，在无任何介质介入的前提下，实现变压器油溶解气体的快速有效分离。脱气效率高、时间短、重复性好，避免对变压器绝缘油的污染。2、冷阱技术在油色谱检测中存在油气对色谱柱活性物质的污染，这将严重影响色谱柱的分离效果，降低色谱柱使用寿命。通常采用活性剂（如活性碳等）对分离出来的故障气体进行吸附过滤，可有效降低油气对色谱柱污染。但活性剂的活化再生特性无法满足在线监测系统长时期稳定运行要求。冷阱是在一定的低温环境下，将变压器油C3以上有机物挥发成份实现有效冷凝，彻底避免油气对色谱柱的污染，实现系统免维护要求。3、复合色谱柱用复合单柱取代双柱，简化系统结构。复合色谱柱在一定温度环境下，可有效分离H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等六种故障气体，且在不同恒温条件下，各气体出峰面积不变，不影响系统数据处理的捕峰条件，适用于现场安装的变压器油色谱在线监测装置。复合色谱柱具有柱效率高，抗污染性能好，使用寿命长等特点。4、气体检测器技术采用集成传感技术，敏感元件和控制电路集成在独特的陶瓷硅芯片上，对应设计的故障气体受检气室，具有小的死体积，可大大提高检测灵敏度。和FID、TCD传感器相比，不怕中毒，寿命长。和其他非色谱检测法对比，检测器构造简单，体积小巧，检测灵敏度高。5、支持TCP/IP、IEC61850通信协议气体组份浓度、载气压力状态、谱图等数据信息可采用SV/GOOSE形式传输至过程层网络，支持TCP/IP通讯协议并支持智能变电站基于IEC61850通信要求，可实现与其他厂商的变压器状态监测主IED的无缝接入

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